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Turbiscan 在新能源漿料分散均勻性及穩(wěn)定性中應(yīng)用

發(fā)布時(shí)間:2023-10-25 16:27:40瀏覽次數(shù):
1. 意義
       新能源漿料是一種高黑高粘樣品,其分散均勻性以及分散穩(wěn)定性對(duì)于后續(xù)的工藝以及產(chǎn)品質(zhì)量有很大影響,所以對(duì)于漿料的分散以及穩(wěn)定性要求很高。漿料的分散主要涉及幾個(gè)方面,首先是分散均勻性,其中涉及固體顆粒的分散均勻性,助劑的分散均勻性。第二方面是顆粒的團(tuán)聚,其中包括納米顆粒的團(tuán)聚和微米顆粒的團(tuán)聚,最后是沉降和頂部分層,以及沉淀顆粒的團(tuán)聚問(wèn)題。對(duì)于一個(gè)漿料來(lái)說(shuō),分散均勻性以及顆粒的團(tuán)聚以及樣品中是否存在大顆粒雜質(zhì)相對(duì)于沉降和分層往往更加重要,而對(duì)于分散均勻性和顆粒團(tuán)聚情況,目前分散懸浮性能測(cè)試儀可以有很好的分析表現(xiàn)。同時(shí)可以給研發(fā)人員提供一定的指導(dǎo)。
       分散均勻性,可以通過(guò)分散懸浮性能測(cè)試儀的分散均一性指數(shù)來(lái)進(jìn)行表征,如果指數(shù)較高,表明樣品的分散均勻性較差。而影響樣品分散均勻性主要集中在兩方面,顆粒分散不均勻或者粘結(jié)劑分散不均勻。而顆粒分散不均勻?qū)?huì)有大顆粒結(jié)團(tuán),導(dǎo)致涂布斷帶,導(dǎo)致沉降加劇;如果粘結(jié)劑分散不均勻可能導(dǎo)致樣品的穩(wěn)定性變差,或者在干燥時(shí)出現(xiàn)白色結(jié)晶體出現(xiàn)。所以要控制樣品的分散均勻性。而分散均勻性是分散懸浮性能測(cè)試儀的特有參數(shù)。如果發(fā)現(xiàn)樣品的分散均勻性不足,那么要從以下幾個(gè)方面來(lái)提高,要提高顆粒的潤(rùn)濕性,改善分散工藝,比如攪拌速度以及分散溫度等等。
       顆粒團(tuán)聚,漿料中主要為納米顆粒,對(duì)于納米顆粒由于粒度較小,故可能會(huì)出現(xiàn)顆粒團(tuán)聚的不穩(wěn)定性現(xiàn)象,再結(jié)合分散工藝以及配方的調(diào)整,可以精細(xì)化的分析樣品漿料顆粒的具體團(tuán)聚情況以及區(qū)分團(tuán)聚過(guò)程是否可逆,避免了粒度儀等要通過(guò)稀釋等手段來(lái)分析粒度而可能導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確的問(wèn)題,原樣分析,可以保證分析的客觀性和準(zhǔn)確性,無(wú)需擔(dān)心處理過(guò)程對(duì)樣品的影響。
       沉降分層,沉降分層對(duì)于漿料而言,如果能夠控制好樣品的分散均勻性以及樣品顆粒的團(tuán)聚問(wèn)題,那么沉降問(wèn)題,將會(huì)很容易解決,通過(guò)分散懸浮性能測(cè)試儀可以快速測(cè)定樣品是否有沉降。如果發(fā)現(xiàn)樣品有沉降,可以從以下幾個(gè)方面進(jìn)行思考和改進(jìn)。影響顆粒沉降的因素,主要一個(gè)是顆粒和分散劑之間的密度差(密度差越大越容易沉降),第二個(gè)是顆粒大小(顆粒越大越容易沉降),第三點(diǎn)是樣品粘度(粘度越低,越容易沉降),第四點(diǎn)是樣品的膠體結(jié)構(gòu)的支撐能力,即膠體結(jié)構(gòu)屈服值(屈服值越低,能支撐的顆粒數(shù)量越少,越容易沉降);第五點(diǎn)是顆粒團(tuán)聚(顆粒團(tuán)聚越嚴(yán)重,將會(huì)導(dǎo)致顆粒越大,越容易引起沉降。)
       總體而言,對(duì)于新能源漿料的分散能力分析,分散懸浮性能測(cè)試儀可以在無(wú)破壞條件下直接分析樣品的分散情況,從分散均勻性,顆粒團(tuán)聚情況以及遷移速率,沉降,分層等情況來(lái)全面分析表征。而對(duì)于這樣的分析,無(wú)法通過(guò)其他儀器來(lái)表征,比如通過(guò)粒度儀,要在稀釋條件下來(lái)分析,無(wú)法反應(yīng)樣品在原始漿料中的變化情況,通過(guò)粘度儀也僅僅能反映樣品的粘度是否有變化,通過(guò) Zeta 電位儀也只能測(cè)定樣品的 Zeta 電位的大小等等,這些儀器都只能從一個(gè)側(cè)面來(lái)反映樣品的分散穩(wěn)定性情況的一個(gè)側(cè)面,而無(wú)法全面表達(dá)出準(zhǔn)確的原因。另外對(duì)于靜置實(shí)驗(yàn),只能最終看到樣品是否有分層的一個(gè)表象,而無(wú)法知道樣品的分散均勻性情況,無(wú)法判斷樣品顆粒在原始分散漿料中的團(tuán)聚情況(即使通過(guò)粒度儀也無(wú)法表達(dá),因?yàn)榱6葍x要高倍稀釋,會(huì)打散原有體系),而且即使能看到分層,但是至于分層原因也無(wú)法探知。故此,分散懸浮性能測(cè)試儀由于其可以無(wú)需破壞原有樣品直接分析,可以提供分散均一性指數(shù),分析樣品顆粒大小變化以及樣品顆粒沉降,顆粒遷移速率,大分子交聯(lián)情況,分層厚度等等情況。
 
2 測(cè)試參數(shù)舉例
1)分散均勻性的調(diào)整
        電池漿料的分散工藝的確定,初次對(duì)一級(jí)分散,即雙螺桿分散后的樣品的分散均勻性進(jìn)行分析,然后發(fā)現(xiàn)樣品的分散均勻性較差,后對(duì)分散釜后樣品的分散均勻性進(jìn)行分散,發(fā)現(xiàn)樣品的分散均勻性變化但是尚不足夠,然后對(duì)分散速度增加后分散均勻性變得更好,達(dá)到了分散均勻性的要求。具體數(shù)據(jù)如下:

       上圖中一級(jí)分散后的譜圖和二級(jí)分散后的譜圖的疊加,譜圖的橫坐標(biāo)為樣品池的高度,縱坐標(biāo)為樣品的背散射光強(qiáng)度,光強(qiáng)曲線的波動(dòng)程度反映了樣品中顆粒的分散均勻性程度,波動(dòng)越大,其分散均勻性程度越差,由譜圖可知,樣品經(jīng)過(guò)二級(jí)分散后的分散均勻性得到了較大提高。最后對(duì)分散工藝進(jìn)行調(diào)整后的分散均勻性變得更好。
測(cè)量
25°C 分散均勻性指數(shù)
一級(jí)分散
3.06
二級(jí)分散
1.73
工藝優(yōu)化調(diào)整后
0.45
           分散均勻性指數(shù)越小,表明樣品的分散均勻性越好,工藝優(yōu)化后的樣品的分散程度最好。

2)顆粒團(tuán)聚穩(wěn)定性
       電池漿料中存在大小不同的顆粒,一般大小分為納米級(jí)的顆粒和微米級(jí)的顆粒,通常希望所有顆粒都能均勻分散于體系中,并能保持一定時(shí)間的懸浮穩(wěn)定性,而且較好的顆粒團(tuán)聚穩(wěn)定性,且最好沒(méi)有納米小顆粒的團(tuán)聚問(wèn)題,本案例體現(xiàn)了漿料中的納米顆粒團(tuán)聚的情況和微米顆粒的團(tuán)聚情況。
 
納米級(jí)顆粒團(tuán)聚的情況:
 
       整體光強(qiáng)上升的過(guò)程為樣品中納米顆粒團(tuán)聚的體現(xiàn),此圖說(shuō)明樣品中存在小顆粒團(tuán)聚的問(wèn)題。在發(fā)現(xiàn)樣品 1 中的顆粒團(tuán)聚問(wèn)題后,對(duì)樣品中的納米顆粒進(jìn)行了更換后得到了樣品 2 的譜圖,說(shuō)明樣品中的小顆粒團(tuán)聚問(wèn)題得到了極大的改善。
 
微米級(jí)顆粒團(tuán)聚的情況:

上圖中整體光強(qiáng)下降,反映樣品中有明顯的大顆粒團(tuán)聚問(wèn)題,在對(duì)樣品的配方進(jìn)行調(diào)整后得出下面的譜圖:
上圖反映樣品的顆粒團(tuán)聚程度得到了極大的改善。
  測(cè)試  
  25°C 光強(qiáng)變化值  
  樣品 1  
  -0.49  
  樣品 2  
  -0.04  
樣品 2 的與顆粒團(tuán)聚相關(guān)的光強(qiáng)變化值明顯變化,基本沒(méi)有顆粒團(tuán)聚的現(xiàn)象,說(shuō)明在對(duì)樣品 1 進(jìn)行優(yōu)化后,樣品的顆粒團(tuán)聚穩(wěn)定性得到了提高。
 
3)顆粒分層穩(wěn)定性
       不同的樣品分層穩(wěn)定性要求樣品有不同的滯留罐中的攪拌速度不同,另外如果樣品顆粒沉淀過(guò)快還會(huì)影響樣品的干燥過(guò)程中的顆粒沉積問(wèn)題,影響極片的品質(zhì),同時(shí)沉淀顆粒如果存在沉淀板結(jié)問(wèn)題(沉淀顆粒發(fā)生團(tuán)聚問(wèn)題)將會(huì)嚴(yán)重影響后續(xù)的涂布問(wèn)題。
沉降過(guò)快問(wèn)題
此樣品存在明顯的顆粒沉淀問(wèn)題,沉降速率 0.735mm/h,18 小時(shí)的分層厚度達(dá)到14mm。
        上圖樣品為正極漿料,頂部有一個(gè)明顯的向下的峰,說(shuō)明此漿料存在明顯的頂部析清分層現(xiàn)象,說(shuō)明樣品存在顆粒沉淀問(wèn)題。
 
        結(jié)論:分散懸浮性能測(cè)試儀的無(wú)損測(cè)量過(guò)程,以及其特有的透射散射光和背散射光同步雙檢測(cè)器的配備使得其在新能源行業(yè)具有良好的分析能力體現(xiàn)。
       無(wú)損的測(cè)量過(guò)程以及雙檢測(cè)器的配備,保證了其可以分析出漿料中顆粒的分散均勻性,依次可以精確量化的評(píng)價(jià)分散工藝對(duì)漿料分散過(guò)程的適應(yīng)性;可以分析出樣品中顆粒團(tuán)聚的真實(shí)過(guò)程及分類;可以分析出樣品中顆粒沉降的真實(shí)過(guò)程和分類;可以確定漿料的合理使用時(shí)間(多久之內(nèi)使用掉合理),進(jìn)而最后保障極片的品質(zhì)。

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